استخراج علف کش های سولفونیل اوره از نمونه های جامد با استفاده ازتلفیق سیال فوق بحرانی و استخراج با تجمعات نانومتری دکانوئیک اسید و تعیین حلالیت داروهای استروئیدی در سیال فوق بحرانی دی اکسید کربن

در قسمت اول پایان نامه، تلفیق دو روش میکرو استخراج مایع-مایع مبتنی بر به کارگیری حلال های درشت مولکول با دانسیته کمتر از آب با تکنولوژی استخراج با سیال فوق بحرانی دی اکسید کربن معرفی می-شود. روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری علف کش های سولفونیل اوره در نمونه های آبی و خاکی به کار گرفته شده است. در استخراج از نمونه های آبی، با انحلال دکانوئیک اسید به عنوان سورفکتنت در حلال آلی تتراهیدروفوران حلال های درشت مولکول از نوع مایسل معکوس شکل گرفت. با تزریق این حلال به نمونه های آبی و انجام استخراج، با استفاده از سانتریوفیوژ فازها از هم جدا شدند و 20 میکرولیتر از فاز آلی جمع شده به دستگاه hplc-uv تزریق شد. به منظور استخراج علف کش ها از نمونه های خاکی، ابتدا علف کش ها با استفاده از سیال فوق بحرانی استخراج و سپس به کمک روش استخراج با تجمعات نانومتری دکانوئیک اسید، در حجم کوچکی از فاز آلی منتقل می شوند. با استفاده از سانتریوفیوژ فازها از هم جدا شدند و 20 میکرولیتر از فاز آلی جمع شده به دستگاه hplc-uv تزریق شد. حد تشخیص به صورت سه برابر انحراف استاندارد شاهد تقسیم بر شیب منحنی کالیبراسیون محاسبه گردید و حد تشخیص روش به ترتیب 05/0، 07/0 و 11/0 میلی گرم بر کیلوگرم برای مت-سولفورن متیل ، بن- سولفورن متیل و کلرو سولفورن تعیین شد. درصد انحراف استاندارد نسبی نتایج برای 5 اندازه گیری در یک روز و در روزهای مختلف در شرایط بهینه به ترتیب کمتر از 1/7% تا 2/10% به دست آمد. راندمان استخراج در گستره 4/16% تا 0/42% به دست آمد. در قسمت دوم پایان نامه، به بررسی حلالیت داروهای استروئیدی در سیال فوق بحرانی دی اکسید کربن بررسی شد/ اندازه گیری حلالیت با یک روش ساده استاتیکی صورت گرفت. کسر مولی حلالیت دارو های دزوکسی کورتیکسترون استات و کلوبتازول پروپیونات به ترتیب بین 7-10- 6-10×5/3 و 7-10×9- 5-10×5/13 تغییر می کنند. از چهار مدل نیمه تجربی کراستیل، بارتل، مندز- تجا و کومر - جانسون برای ارزیابی حلالیت دو داروی استروئیدی در پنج ایزوترم و نه فشار معین، بهره گرفته شد. انحراف نسبی میانگین مطلق برای چهار مدل کراستیل، بارتل، مندز - تجا و کومر - جانسون به ترتیب بین 3/9 تا 6/13، 9/8 تا 9/11، 4/10 تا 4/13 و 5/6 تا 9/11 بدست آمد. در مقایسه با مدل های دیگر مدل کومر و جانسون تطابق بهتری بین داده-های حلالیت در اختیار می گذارد. انتالپی کلی، آنتالپی تبخیر و آنتالپی حلال پوشی بصورت تخمینی برای هر دو دارو بر اساس مدل های ارائه شده محاسبه و به ترتیب در محدوده 6/ 39تا 3/40، 5/24- تا 2/24- و 8/63 تا 8/64 بدست آمد.